Quan el producte s'asseca per congelació-, s'ha de posar en un recipient adequat i després pre-congelar-lo abans de l'assecat per sublimació. El procés de pre-congelació no és només mantenir les propietats principals del material sense canvis; però també per obtenir una estructura raonable del producte congelat per facilitar la sublimació de l'aigua; i disposar d'una quantitat adequada per a una futura aplicació.
Normalment hi ha dues maneres d'envasar el producte: a granel i embotellat. El granel pot ser en safates metàl·liques, carmanyoles o cristalleria; embotellat en vials i ampolles de vidre. Ampolla de vidre i ampolla de plasma. Les ampolles de vacuna i els vials de penicil·lina, etc., les ampolles també inclouen ampolles de fons pla-, ampolles llargues i ampolles rodones, etc. S'han de determinar segons l'ús futur del producte i l'ampolla s'ha d'equipar. amb un tap de goma adequat.
Taula 22 El punt eutèctic d'algunes substàncies (grau)
substància punt eutèctic
0,85 per cent de solució de clorur de sodi -22
Solució de sacarosa al 10 per cent -26
Solució de sacarosa al 40 per cent -33
Solució de glucosa al 10 per cent -27
2 per cent de gelatina, 10 per cent de solució de glucosa -32
2 per cent de gelatina, 10 per cent de solució de sacarosa -19
10 per cent de solució de sacarosa, 10 per cent de solució de glucosa, 0,85 per cent de solució de clorur de sodi -36
Llet desnatada -26
Sèrum de cavall -35
Cal netejar i esterilitzar diversos contenidors abans de ser subenvasats.
El producte que s'ha de congelar-s'ha de formular en un líquid d'una determinada concentració. Per tal d'assegurar una certa forma després de l'assecat, el contingut de la substància és òptim entre el 10 i el 15 per cent.
El producte es distribueix a l'envàs amb una relació entre superfície i gruix determinada. La superfície és més gran i el gruix és menor. La gran superfície és favorable a la sublimació, i el gran gruix del producte no és propici per a la sublimació. En general, el gruix de l'embalatge no supera els 10 mm. Alguns productes requereixen ampolles grans. Quan es liofilitza una gran quantitat de producte, es pot congelar en una closca mitjançant el mètode de congelació giratòria, o congelar-se en una superfície inclinada inclinant el recipient, per augmentar la superfície i reduir-ne el gruix.
El mètode de pre-congelació del producte inclou el mètode de pre-congelació a la caixa de congelació-assecat i el mètode de pre-congelació fora de la caixa.
El mètode de pre-congelació a la caixa és col·locar directament el producte a la prestatgeria de diverses capes{-a la caixa d'assecat per congelació-de la màquina d'assecat per congelació-i congela-lo al congelador de la màquina d'assecat per congelació. Quan es liofilitzen un gran nombre de vials i ampolles, per tal de facilitar la càrrega i descàrrega dels vials o ampolles, els vials o ampolles generalment es divideixen en diverses safates metàl·liques i després s'envasen a les caixes. Per tal de millorar la transferència de calor, algunes paelles metàl·liques es fan desmuntables i s'elimina el fons en entrar a la caixa, de manera que el vial estigui directament en contacte amb la placa metàl·lica de la caixa de liofilització-; per a les paelles que no es poden baixar, cal que el fons de la paella sigui pla per obtenir un producte uniforme. sexe. L'ampolla de plasma gran que utilitza el mètode de congelació giratòria-s'ha de congelar per endavant, i després s'ha d'afegir un bastidor o un bloc metàl·lic per a la conducció de la calor abans de congelar-la.
Hi ha dues maneres de precongelar fora de la caixa. Alguns assecadors de congelació petits no tenen un dispositiu per a la precongelació de productes. La pre-congelació només es pot fer amb un congelador a baixa temperatura o amb alcohol i gel sec. L'altre és un cicló dedicat, que congela grans ampolles de producte en una estructura-com a closca mentre gira. I després a la caixa de liofilització-.
There is also a special centrifugal pre-freezing method, which is used in centrifugal freeze dryers. Using the rapid evaporation of liquid under vacuum, it absorbs its own heat and freezes. The centrifugal force of the rotation prevents gas from escaping the product, allowing the product to freeze "quietly" into a certain shape.
La velocitat és generalment al voltant de 800 rpm.
La congelació tindrà un cert efecte destructiu sobre les cèl·lules i els organismes vius, i el mecanisme és molt complicat. No hi ha una teoria unificada,
Però generalment es creu que és causada principalment per efectes mecànics i efectes de soluts.
El procés de congelació de substàncies biològiques comença amb la congelació d'aigua pura i el creixement dels cristalls de gel provoca gradualment la concentració d'electròlits. Això és seguit de la solidificació de la mescla eutèctica. Al final tot es va tornar sòlid.
Els efectes mecànics són causats per forces mecàniques generades pel creixement de cristalls de gel dins i fora de la cèl·lula. Especialment per als organismes vius amb membranes cel·lulars, les imatges són més grans. En general, com més gran sigui el cristall de gel, més fàcil serà la ruptura de la membrana cel·lular, donant lloc a la mort cel·lular; com més petit sigui el cristall de gel, menys dany mecànic a la membrana cel·lular.
La congelació lenta produeix cristalls de gel més grans, la congelació ràpida produeix cristalls de gel més petits; per aquest motiu. La congelació ràpida té menys efectes sobre les cèl·lules. La congelació lenta pot causar fàcilment la mort cel·lular.
L'efecte del solut és que el líquid intersticial es concentra gradualment a causa de la congelació de l'aigua, augmentant així la concentració d'electròlits i les proteïnes són més sensibles als electròlits. L'augment de la concentració d'electròlits provoca la desnaturalització de proteïnes i la mort cel·lular; a més, l'augment de la concentració d'electròlits provoca la deshidratació cel·lular i la mort. Com més gran sigui la concentració de líquid intersticial. El dany causat per les causes anteriors també és més greu. L'efecte del solut és més pronunciat en un determinat rang de temperatura. Aquest interval de temperatura es troba entre el punt de congelació de l'aigua i la temperatura de solidificació completa del líquid. Si aquest interval de temperatura es pot creuar a una velocitat més alta, l'efecte de l'efecte del solut es pot afeblir molt.
A més, la mida dels cristalls formats durant la congelació també afecta molt la velocitat d'assecat i la velocitat de dissolució del producte sec. Els grans cristalls de gel són fàcils de sublimar, i els petits cristalls de gel no afavoreixen la sublimació; però els grans cristalls de gel es dissolen lentament, i els petits cristalls de gel es dissolen ràpidament. Com més petit sigui el cristall de gel, més reflecteix l'estructura original del producte després de l'assecat.
En resum, cal que hi hagi una velocitat de refrigeració òptima. Per tal d'obtenir la màxima viabilitat cel·lular, les millors propietats físiques del producte i la velocitat de dissolució. Per descomptat, millorar la taxa de supervivència té molt a veure amb l'addició d'un agent anti-baixa temperatura (un dels agents protectors) al producte. Per exemple, glicerol, sulfòxid de dimetil, sucres, etc. Aquestes substàncies resistents a baixes temperatures ajuden el producte a ampliar el rang de velocitats de refrigeració òptimes perquè més cèl·lules puguin sobreviure.
Per tal d'obtenir diferents velocitats de refrigeració. Es requereixen diferents mètodes de precongelació-; per exemple, de vegades, el refredament de la caixa de liofilització-s'inicia després de l'embalatge i, de vegades, la màquina s'ha de baixar a una temperatura baixa per endavant i, a continuació, el producte es posa a la congelació- caixa d'assecatge.
L'objectiu de la pre-congelació també és arreglar el producte per a la sublimació al buit. Si no es congela. En passar l'aspiradora, el producte sortirà de l'ampolla sense una forma determinada; si fa massa fred, no només perdrà energia i temps, sinó que també reduirà la taxa de supervivència d'alguns productes.
Per tant, s'han de determinar tres dades abans de la precongelació. Una és la velocitat de pre-congelació, i s'ha de provar una velocitat de congelació òptima segons els diferents productes. La segona és la temperatura mínima de pre-congelació, que s'ha de determinar segons el punt eutèctic del producte. La temperatura mínima de pre-congelació ha de ser inferior a la temperatura del punt eutèctic. El tercer és el temps de pre-congelació, que es determina segons l'estat de la màquina per garantir que tots els productes es congelin abans d'aspirar. No sortirà de l'ampolla a causa de l'aspirada. Com més petita sigui la diferència de temperatura entre cada capa de la caixa de liofilització-i les diferents parts de cada capa, més curt serà el temps de pre-congelació. En general, la temperatura del producte arriba al temps de pre-congelació. La sublimació al buit es pot iniciar 1-2 hores després de la temperatura més baixa.
