1 Congelació d'un producte
Quan la solució es congela ràpidament (10-50 graus per minut), els cristal·lits es mantenen a la mida visible al microscopi; al contrari, quan la solució es congela lentament (1 grau/min), els cristalls formats són visibles a simple vista. Els cristalls gruixuts deixen grans buits a la sublimació, que poden millorar l'eficiència de la liofilització, mentre que els cristalls fins deixen petits buits després de la sublimació, cosa que dificulta la sublimació de la capa inferior. L'estructura és bona, la velocitat de dissolució és ràpida i l'absorció d'humitat del producte acabat és relativament més forta.
Els medicaments es congelen prèviament a la liofilitzadora de dues maneres: una és refredar el producte i el forn d'assecat alhora; El primer equival a la congelació lenta, i el segon està entre la congelació ràpida i la congelació lenta, per la qual cosa sovint s'utilitza per tenir en compte l'eficiència de la liofilització i la qualitat del producte. L'inconvenient d'aquest mètode és que, quan el producte es posa a la caixa, el vapor d'aigua de l'aire es condensarà ràpidament a la prestatgeria i, a la primera fase de la sublimació, si la placa s'escalfa ràpidament, la sublimació d'una gran àrea. pot superar la càrrega normal del condensador. Aquest fenomen és especialment pronunciat a l'estiu.
La congelació del producte es troba en estat estàtic. L'experiència ha demostrat que el fenomen de superrefrigerament és fàcil de produir-se fins que la temperatura del producte ha arribat al punt eutèctic. Tanmateix, el solut encara no està cristal·litzat. Per superar el fenomen de superrefrigeració, la temperatura de congelació del producte ha de ser inferior a un rang per sota del punt eutèctic i s'ha de mantenir durant un període de temps fins que el producte es congeli completament.
2. Condicions i velocitat de sublimació
Quan la pressió de vapor saturat del gel a una temperatura determinada és superior a la pressió parcial del vapor d'aigua a l'entorn, pot començar a sublim; l'aspiració i captació del vapor d'aigua per un condensador inferior a la temperatura del producte és necessària per condicionar el manteniment.
La distància que recorre una molècula de gas entre dues col·lisions consecutives s'anomena camí lliure mitjà, i és inversament proporcional a la pressió. A pressió normal, el seu valor és molt petit i les molècules d'aigua sublimades poden xocar fàcilment amb el gas i tornar a la superfície de la font del corrent, de manera que la velocitat de sublimació és molt lenta. A mesura que la pressió disminueix per sota de 13,3 Pa, el camí lliure mitjà augmenta 105 vegades, la qual cosa fa que la velocitat de sublimació sigui significativament més ràpida, i les molècules d'aigua voladora rarament canvien el seu aspecte, formant així un flux de vapor direccional.
La bomba de buit actua a l'assecador de congelació per eliminar el gas permanent per mantenir la baixa pressió necessària per a la sublimació. 1 g de vapor d'aigua és 1,25 L a pressió normal i s'expandeix a 10,000L a 13,3Pa. És impossible que les bombes de buit normals eliminen un volum tan gran en unitat de temps. En realitat, el condensador forma una bomba de buit dedicada a atrapar el vapor d'aigua.
La temperatura del producte i la coagulació sol ser de -25 graus i -50 graus . Les pressions de vapor saturat del gel a aquesta temperatura són de 63,3 Pa i 1,1 Pa respectivament, de manera que hi ha una diferència de pressió considerable entre la superfície de sublimació i la superfície de condensació, si la pressió parcial del gas no condensable del sistema es pot ignorar a Aquesta vegada, independentment, promourà que el vapor d'aigua sublimat del producte arribi a la superfície del condensador direccionalment a un determinat cabal per formar gelades.
La calor de sublimació del gel és d'uns 2822 J/g. Si el procés de sublimació no proporciona calor, el producte només pot reduir l'energia interna per compensar la calor de sublimació i la sublimació s'atura fins que la seva temperatura s'equilibra amb la temperatura del condensador. Per mantenir la diferència de temperatura entre la sublimació i la condensació, cal proporcionar suficient calor al producte.
